Penentuan Kadar Fosfat pada Air Danau
Amonium molibdat dan antimoni potasium tartrat bereaksi dengan ion ortofosfat, PO4 3- untuk membentuk komplek antimonifosfat- molibdat. Senyawa komplek ini dapat diturunkan dengan asam askorbat untuk membentuk senyawa komplek molibdenum dengan komposisi tidak pasti yang berwarna biru lebih intens. Hal ini merupakan penerapan menarik dari spektrofotometri karena senyawa yang akan ditentukan kadarnya adalah fosfat tetapi senyawa komplek berwarna yang diukur tidak mengandung fosforus. Sediakan reagent-reagent lain yang lebih sesuai untuk ortofosfat, intensitas warna yang dihasilkan adalah setara dengan konsentrasi fosfat. Reaksi terhadap orthofosfat adalah reaksi spesifik, tetapi bentuk lain dari fosforus dapat ditentukan setelah konversi ke bentuk ion ortofosfat.
a) Pengenceran Sampel awal
Metode ini sangat sensitif maka dari itu beberapa sampel harus diencerkan terlebih dahulu sebelum dianalisa. Sampel yang akan dianalisa disini memiliki level fosforus sekitar 5 mg/mL fosforus sementara linear range dari metode adalah dari 0,5mg P/L. Mak sampel seharusnya diencerkan dengan cara mengambil 20,00 mL aliquot sampel dan diencerkan menjadi 100,0mL dengan aquades. Larutan yang telah diencerkan selanjutnya mengandung sekitar 1 mg P/L. Peningkatan warna melibatkan 5 kali pengenceran sehingga konsentrasi akhir yang akan diukur sekitar 0,2 mg P/L.
Amonium molibdat dan antimoni potasium tartrat bereaksi dengan ion ortofosfat, PO4 3- untuk membentuk komplek antimonifosfat- molibdat. Senyawa komplek ini dapat diturunkan dengan asam askorbat untuk membentuk senyawa komplek molibdenum dengan komposisi tidak pasti yang berwarna biru lebih intens. Hal ini merupakan penerapan menarik dari spektrofotometri karena senyawa yang akan ditentukan kadarnya adalah fosfat tetapi senyawa komplek berwarna yang diukur tidak mengandung fosforus. Sediakan reagent-reagent lain yang lebih sesuai untuk ortofosfat, intensitas warna yang dihasilkan adalah setara dengan konsentrasi fosfat. Reaksi terhadap orthofosfat adalah reaksi spesifik, tetapi bentuk lain dari fosforus dapat ditentukan setelah konversi ke bentuk ion ortofosfat.
a) Pengenceran Sampel awal
Metode ini sangat sensitif maka dari itu beberapa sampel harus diencerkan terlebih dahulu sebelum dianalisa. Sampel yang akan dianalisa disini memiliki level fosforus sekitar 5 mg/mL fosforus sementara linear range dari metode adalah dari 0,5mg P/L. Mak sampel seharusnya diencerkan dengan cara mengambil 20,00 mL aliquot sampel dan diencerkan menjadi 100,0mL dengan aquades. Larutan yang telah diencerkan selanjutnya mengandung sekitar 1 mg P/L. Peningkatan warna melibatkan 5 kali pengenceran sehingga konsentrasi akhir yang akan diukur sekitar 0,2 mg P/L.
(b) Analisis
Satu orang menyiapkan larutan standar sementara yang lain menyiapkan sampel; enam larutan sampel sebaiknya disiapkan sehingga standar deviasi dapat dihitung. Siapkan larutan standar kerja dengan konsentrasi 0,0; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; dan 0,50 mg P/L dengan cara berikut :
Satu orang menyiapkan larutan standar sementara yang lain menyiapkan sampel; enam larutan sampel sebaiknya disiapkan sehingga standar deviasi dapat dihitung. Siapkan larutan standar kerja dengan konsentrasi 0,0; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; dan 0,50 mg P/L dengan cara berikut :
(i) Dengan menggunakan buret, tambahkan volume yang sesuai dari larutan standar (1,0 mg P/L) pada 50,0 mL tabung volumetrik
(ii) Tambahkan 8 mL reagen kombinasi dengan menggunakan pipet ukur
(ii) Tambahkan 8 mL reagen kombinasi dengan menggunakan pipet ukur
(iii) Encerkan sampai tanda batas dengan air
Sampel disiapkan pada saat bersamaan dengan cara memipet 10,00 mL aliquot dari sampel yang telah diencerkan ke dalam setiap 50,0 mL tabung volumetrik, tambahkan 8 mL reagen kombinasi dan encerkan sampai tanda batas dengan air.Larutan-larutan tersebut didiamkan selama 10 menit danabsorbansi diukur pada panjang gelombang 882 nm. Pengukuran sebaiknya dilakukan dalam waktu 30 menit setelahpenambahan reagen kombinasi. Plot absorbansi versus konsentrasi dan tentukan konsentrasi dari fosforus dalam sampel asli (orisinal). Standar deviasi dan standar deviasi relatif.
Sampel disiapkan pada saat bersamaan dengan cara memipet 10,00 mL aliquot dari sampel yang telah diencerkan ke dalam setiap 50,0 mL tabung volumetrik, tambahkan 8 mL reagen kombinasi dan encerkan sampai tanda batas dengan air.Larutan-larutan tersebut didiamkan selama 10 menit danabsorbansi diukur pada panjang gelombang 882 nm. Pengukuran sebaiknya dilakukan dalam waktu 30 menit setelahpenambahan reagen kombinasi. Plot absorbansi versus konsentrasi dan tentukan konsentrasi dari fosforus dalam sampel asli (orisinal). Standar deviasi dan standar deviasi relatif.